Vorbereitung von Nd:YLF-Rohstoffen durch Schmelzverfahren und Untersuchung ihrer Kristallwachstum und Eigenschaften - 04

2 Ergebnisse und Diskussion

Um mehr Informationen über die Kristallstruktur zu erhalten, wurde die Rietveld-Methode verwendet, um die Struktur von Nd:YLF zu verfeinern. (www.wisoptic.com) Kristallpulverprobe.Die strukturellen Daten des YLF-Kristalls wurden als anfängliche Daten für die Verfeinerung verwendet.Und³⁺ und Y³⁺ sich in der gleichen Gitterposition in der Einheitszelle befinden.Die Verfeinerungsergebnisse sind in Abbildung 7 dargestellt.Es ist zu erkennen, dass die Anpassungsergebnisse gut mit den experimentellen Ergebnissen übereinstimmen.Die Anpassungsergebnisse von Parametern wie Gitterkonstante, atomaren Koordinaten, atomarem Belegungsgrad und Temperaturfaktor sind in Tabelle 1 dargestellt.Der passende VollspektrumfaktorR._Seite und gewichteter VollspektrumfaktorR._wp sind 6,39% und 8,31% bzw. jeweils weniger als 10%, was weiterhin darauf hindeutet, dass der Kristall eine gute Phasenreinheit hat.Nach einer kleinen Menge Nd³⁺ wird dem YLF-Einzelkristall hinzugefügt, um die Gitterposition von Y zu ersetzen³⁺Die Kristallphasenstruktur von YLF selbst ändert sich nicht viel.Die durch Verfeinerung ermittelten Kristallzellparameter sind.A=b=0,51696 nm,c=1,07412 nm, die etwas größer sind als die von reinem YLF-Kristall (A=b=0,5164 nm,c=1,0741 nm).Dies liegt daran, dass der ionische Radius von Nd³⁺ ist etwas größer als das von Y³⁺, und wann Nd³⁺ ersetzt Y³⁺, es verursacht eine leichte Erweiterungsänderung in den Einheitszellparametern.

Abbildung7 Rietveld-Anpassungskurven der Röntgenpulverdifraktion von Nd:YLF-Kristall

Tabelle 1 Strukturparameter des Nd:YLF-Kristalls, ermittelt durch die Rietveld-Verfeinerungsmethode

Die genaue Bestimmung des Segregationskoeffizienten der dopeden Ionen in Kristallen ist eine wichtige Referenz für die Vorbereitung von Rohstoffen für den Kristallwuchs und die Optimierung des Kristallwuchsprozesses.Die LA-ICP-MS-Methode kann den Elementgehalt in festen Proben direkt messen.Im Vergleich zu Säure-Basis-Digestionsproben haben Laserablationsproben die Vorteile der quasi-unzerstörbarkeit und der einfachen Probenvorbehandlung.Um den Messfehler zu reduzieren, wurden drei Proben aus dem anfänglichen Rand des Nd:YLF-Kristalls ausgewählt. (www.wisoptic.com) um das Elementmassverhältnis zu testen.Die Messergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.Nach der Berechnung kann die Konzentration von Nd ermittelt werden.³⁺ im Kristall beträgt der atomare Anteil 1,2 %. Die Konzentration von Nd³⁺ In den vorbereiteten Rohstoffen liegt ein atomischer Anteil von 4,0 % vor, was der Konzentration im Schmelzguss an der Anfangsphase des Kristallwachstums entspricht.Daher der Segregationskoeffizient von Nd³⁺ in Nd:YLF-Kristall kann durch Formel (2) berechnet werden:

K=Cs/Cl     (2)

In der Formel,K ist der Trennungskoeffizient der dopeden Ionen;C_s repräsentiert die Dopingkonzentration von Nd³⁺ im Kristall;C_lrepräsentiert die anfängliche Konzentration von Nd³⁺ im Schmelzen.Der berechnete Segregationskoeffizient von Nd³⁺ Bei Nd:YLF-Kristall beträgt es 0,3, was höher ist als 0,2 bei Nd:YAG-Kristall.Ein hoher Trennungskoeffizient trägt dazu bei, eine hochkonzentrierte Ionendoping zu erreichen und so die Lasereffizienz zu verbessern.Gleichzeitig bedeutet ein großer Trennungskoeffizient auch, dass die dopeden Ionen leicht in den Kristall eindringen können, was zu hochwertiger Kristallbildung und schneller Kristallbildung beiträgt und auch die Kosten für die Kristallbildung senken kann.

Tabelle 2 Die Elementmassenverhältnisergebnisse des Nd:YLF-Kristalls getestet durch LA-ICP-MS-Methode

Abbildung 8 zeigt das Transmissionsspektrum des Nd:YLF(www.wisoptic.com)Kristallprobe im Bereich von 250~1000 nm gemessen bei Raumtemperatur.Es kann gesehen werden, dass es insgesamt 8 Absorptionsbänder gibt, wie in der Abbildung markiert, die den Energiestufenübergängen von Nd entsprechen.³⁺ von⁴Ich_9/2 zu verschiedenen Erregungszuständen⁴D_1/2 + ⁴D_3/2 + ⁴D_5/2 + ²L_15/2, ²P_1/2, ⁴G_7/2 + ⁴G_9/2 + ²K_13/2, ⁴G_5/2, ⁴F_9/2, ⁴S_3/2 + ⁴F_7/2, ⁴F_5/2 + ²H_9/2und ⁴F_3/2.Unter ihnen liegt der stärkste Absorptionspeak der A-Kristallrichtung bei 797,4 nm und der stärkste Absorptionspeak der C-Kristallrichtung liegt bei 792,3 nm.Die entsprechende Absorptionshalbpeakbreite (FWHM) erreicht jeweils 3,0 und 3,3 nm, was etwa doppelt so hoch ist wie bei Nd:YAG-Kristallen, wie im Einfügedeckel von Abbildung 8 dargestellt.Der breite Absorptionspeak trägt nicht nur dazu bei, dass der Laserkristall das Pumplicht stärker absorbiert und die Pump-Effizienz verbessert, sondern reduziert auch die Temperaturkontrollanforderungen für die Pumplichtquelle, was die Stabilität der Laserleistung effektiv verbessern kann und Strahlqualität.

Abbildung 8 Transmissionsspektren von Nd:YLF-Kristall bei Raumtemperatur