Herstellung von ND: YLF -Rohstoffe nach Schmelzmethode und Untersuchung ihres Kristallwachstums und der Eigenschaften - 02

1 Experiment -Methode

1.1 Rohstoffzubereitung

Yf₃, LIF und NDF₃Mit einer Reinheit von 99,999% wurden als anfängliche Rohstoffe verwendet. Sie wurden in einem Verhältnis von genau in einem Vakuumhandschachtel gewogenN(Life):N(YF₃):N(NDF₃) = 51: 48: 2, in eine Rohstoffflasche geladen und gründlich gemischt. Anschließend werden die Rohstoffe in das in Abbildung 1 gezeigte Schmelzgerät in den hochreines Graphit-Tiegel gegossen, und die Ofentür ist rechtzeitig geschlossen, um ein Vakuum zu zeichnen. Wenn der Vakuumgrad im Ofen niedriger als 1 × 10 ist^-3PA, die Temperatur wird erhöht und das Vakuum während des Heizungsprozesses fortgesetzt. Wenn die Temperatur auf 700 ° C angehoben wird, wird das hohe Purity-AR-Gas auf 1 × 10 gefüllt⁴ PA, und dann wird das Vakuum auf 1 × 10 gezeichnet^-3Pa. Nach drei Zyklen wird das Gas auf 1,2 × 10 gefüllt⁵Pa. Die Temperatur wird weiter auf 820 ~ 850 ° C gestiegen und 2 ~ 10 h konstant gehalten. Um die Adhäsion der ND: YLF -Schmelze beim Anheben der schwimmenden Objekte von der Schmelzoberfläche zu verringern, wird die Temperatur auf 870 ~ 900 ° C erhöht. Die Bergungsstange wird gesenkt. Der untere Teil der Bergungsstange besteht aus Platin. Nach dem Kontakt mit der Schmelze fällt es weiter 2 ~ 3 mm und zieht dann mit einer Geschwindigkeit von 2,0 ~ 5,0 mm/h nach oben, um alle schwimmenden Objekte auf der Schmelzfläche von der Schmelzoberfläche allmählich zu heben. Schließlich wurde die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 100 ° C/h auf Raumtemperatur gesenkt. Das kristallisierte polykristalline Rohmaterial wurde wie in F gezeigt herausgenommenIGURE2.

Abb. 1 Schematisches Diagramm der Rohstoffschmelzvorrichtung

Abb. 2 Polykristallines Material, das durch Schmelzmethode hergestellt wurde

1.2 Kristallwachstum

Das Kristallwachstum wurde durch die Resistenzheizungsschmelz -Ziehmethode durchgeführt. Das Heizelement war eine Graphitheizung. Die Wachstumsatmosphäre war ein hohes Purity-AR-Gas, das dreimal zirkuliert wurde. Da der YLF -Kristall in einer schmelzreichen und bei hohen Temperaturen flüchtig ist, wird eine geringe Menge an LIF zugesetzt und am Boden des Tiegels platziert und von einem polykristallinen Material bedeckt, das mit der Schmelzmethode hergestellt wird. Nach dem Schmelzen des Rohstoffs wird der Samenkristall für das Kristallwachstum in der Zeit fallen und die Samenkristallorientierung ist (100). Die Größe des verwendeten Graphit-Tiegels mit hoher Purity beträgt ϕ 100 mm × 100 mm, die Kristallwachstums-Ziehgeschwindigkeit beträgt 0,6 ~ 1,2 mm/h, die Rotationsrate 5 ~ 10 ° C und nach Abschluss des Wachstums wird sie bei einer Kühlrate von 30 ~ 40 ° C auf die Raumtemperatur abgekühlt. Schließlich ein vollständiger ND: YLF(www.wisoptic.com)Kristall mit einer Größe von ϕ 35 mm × 140 mm wird gezüchtet, wie in Abbildung 3 (a) gezeigt. Abbildung 3 (b) zeigt einen Kristall, der aus einer direkten Mischung aus YF gezüchtet wurde₃, Life und ndf₃ Rohstoffe. Im Vergleich der beiden ist ersichtlich, dass wachsende Kristalle unter Verwendung geschmolzener Rohstoffe das weiße undurchsichtige Material auf der Kristalloberfläche effektiv reduzieren können.

Abb. 3 nd: YLF -Kristalle, die durch die Czochralski -Methode gezüchtet wurden

(a) Kristall, das mit dem durch Schmelzverfahren hergestellten polykristallinen Material gezüchtet wurde; (b) Kristall mit gemischten Komponenten Rohstoffen gezüchtet

1.3 Test und Charakterisierung

Die Röntgenpulver-Beugungsanalyse (XRD) wurde an den polykristallinen Rohstoffen, den weißen Substanzen auf der Außenoberfläche der Kristalle und den nach dem Schmelzverfahren hergestellten gewachsenen Kristalle unter Verwendung eines χ'pert-Pro-MPD-Röntgendiffraktometers durchgeführt. Das Zielmaterial war Cu (Kα = 0,154056 nm), der Scanbereich (2 & thgr;) betrug 10 ° ~ 90 ° und der Scan -Schritt 0,033 °. Die Röntgen-Schaukelkurve (XRC) der (100) Kristallorientierung der Kristalle, die durch die Rohstoffe der Schmelzmethode gezüchtet wurden, wurde gesammelt. Der Testbereich betrug 22,5 ° ~ 22,7 ° und der Scan -Schritt 0,001 °. Der Elementgehalt der anfänglichen Schulter des Kristalls wurde durch induktiv gekoppelte Laserablations-Plasma-Massenspektrometrie (LA-ICP-MS) gemessen. Das Transmissionsspektrum des Kristalls (Probendicke von 0,5 mm) wurde unter Verwendung eines Lambda-950-Spektrophotometers gemessen, und das Fluoreszenzemissionsspektrum und die Fluoreszenzlebensdauer des Kristalls wurden unter Verwendung eines Edinburgh FLSP-920-Fluoreszenzspektrometers gemessen.